分析純氟化氫銨的測定方法需要從性質抓起。加氫氧化鈉于鈍化液中，使呈弱堿性，三價鉻和大部分金屬雜質生成氫氧化物沉淀(鋁、鋅沉淀不完全)，再加入硝酸銀與六價鉻生成鉻酸銀沉淀，氟化氫銨和氫氧化鈉生成氟離子，而留存于溶液中，然后調整酸度至pH＝2.9—3.4，用茜素磺酸鈉指示，以硝酸釷滴定。過量的硝酸釷與指示劑生成紅色沉淀色素。

　　純氟化氫銨試劑如下：

　　(1)4％氫氧化鈉溶液。

　　(2)0．5mol／L(即8.5％)硝酸銀溶液。

　　(3)茜素磺酸鈉(茜素紅S)0.1%水溶液。

　　(4)硝酸l+50。

　　(5)緩沖溶液稱取56g一氯乙酸溶于160mL水中，加40mLlmol／L氫氧化鈉。

　　(6)氟化鈉標準溶液(1mL含有0．001gF)準確稱取分析純氟化鈉2．215g，溶解于水，在1L容量瓶中稀釋至刻度。

　　(7)標準0．01mol／L硝酸釷溶液稱取硝酸釷[Th(N03)：·4H：O]56g，以水配成1L溶液。

　　分析純氟化氫銨的標定方法：吸取氟化鈉標準溶液10mL于250mL錐形瓶中，加水50mL，加緩沖溶液3mL、茜素磺酸鈉15滴，以硝酸釷溶液滴定至紅色為終點。